技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > 2015版药典熔点测定法
2015版药典熔点测定法
发布时间:2017-08-12   点击次数:1384次

2015版药典熔点测定法

依照待测物质的性质不同,测定法分为下列三种。各品种项下未注明时,均系指*法

*法 测定易粉碎的固体药品(传温液加热)

取供试品适量, 研成细粉, 除另有规定外, 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品,可采用

105℃干燥;熔点在 135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或

用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长 9cm

以上,内径 0.9~1.1mm,壁厚 0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在 6cm

以上时,管长应适当增加,使露出液面 3cm 以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻

璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上, 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,

使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计(分浸型,具

有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在 80℃以下者,用水;熔点

在 80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离

2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上);加入传温液以使

传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低

限约低 10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管

夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为

每分钟上升 1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全

熔时的温度,重复测定 3 次,取其平均值,即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升 2.5~

3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全

部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时, 应以供试品分解物开始膨胀上升时

的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔

点。

第二法 测定易粉碎的固体药品(电热块空气加热,推荐仪器:上海佳航仪器JH70全自动熔点仪)

本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式: 一种是透射光方式,

一种是反射光方式; 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测定。

分取经干燥处理(同*法)的供试品适量,置熔点测定用毛细管(同*法)中;将

自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时, 将装有供试品的毛细管插入加热块

中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0~1.5℃,重复测定 3 次,取其平均值,即得。

测定熔融同时分解的供试品时, 方法如上述, 但调节升温速率使每分钟上升 2.5~3.0℃。

遇有色粉末、熔融同时分解、固相消失不明显且生成分解物导致体积膨胀、或含结晶水

的供试品时,可适当调整仪器参数,提高判断熔点变化的准确性。当透射和反射测光方式受

干扰明显时,可允许目视观察熔点变化;但测定结果的准确性需经*法验证。

自动熔点仪的温度示值要定期采用熔点标准品进行校正。 必要时, 供试品测定应随行采

用标准品校正。

若对本法测定结果持有异议,应以*法测定结果为准。

第三法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等即测试滑动熔点法,推荐上海佳航 JHY90 油脂熔点仪测试)

取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管(同*法,但管

端不熔封)中,使高达约 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷处静置 24 小时,或置冰上放冷不

少于 2 小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同*法)上, 使毛细管的内容物部分适

在温度计汞球中部。 照*法将毛细管连同温度计浸入传温液中, 供试品的上端应适在传温

液液面下约 10mm 处;小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约 5℃时,调节升温速

率使每分钟上升不超过 0.5℃,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,

即得。

第四法 测定凡士林或其他类似物质。

取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达 90~92℃时,放入一平底耐热容器中,使供

试品厚度达到 12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高 8~10℃;取刻度为 0.2℃、水银球长

18~28mm、直径 5~6mm 的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至

5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部

(浸没 12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸

入 16℃以下的水中 5 分钟,取出,再将温度计插入一外径约 25mm、长 150mm 的试管中,

塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计球部的底端距试管底部约为 15mm;将试管浸入约

16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟

2℃的速率升至 38℃,再以每分钟 1℃的速率升温至供试品的*滴脱离温度计为止;检读

温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点。再取供试品,照前法反复测定数次;如

前后 3 次测得的熔点相差不超过 1 , ℃ 可取 3 次的平均值作为供试品的熔点;

如 3 次测得的熔点相差超过 1℃时,可再测定 2 次,并取 5 次的平均值作为供试品的熔点。

公司(www.futuresq.com)主营:安东帕折光仪,全自动数显折光仪,台式折光仪,自动阿贝折射仪,油脂熔点仪,偏关显微热台
上海佳航仪器仪表有限公司 大发彩票平台futuresq.com版权所有   |   沪ICP备14023797号-3
联系电话:021-59904405   传真:86-021-59904405 GoogleSitemap
电话:
021-59904405
手机:
18616016275
  • 点击这里给我发消息

中国化工仪器网

中级会员

中级会员

3

推荐收藏该企业网站
友情链接:大发彩票  宏发彩票网  平安彩票  大发彩票  大发彩票官网  平安彩票平台  大发彩票注册  

免责声明: 本站资料及图片来源互联网文章,本网不承担任何由内容信息所引起的争议和法律责任。所有作品版权归原创作者所有,与本站立场无关,如用户分享不慎侵犯了您的权益,请联系我们告知,我们将做删除处理!